采用循环伏安法研究镍在碱性溶液中的电化学活性

　　人们对于镍的认识源于1751年，当时的瑞典矿物学家Alex Fredrik Cronstedt从镍黄铁矿中成功分离出了一种新的金属，并将其命名为镍，从此，人们开始了镍的基础研究。如今，镍已成为工业领域十分重要的有色金属，镍及其合金应用也非常地广泛，应用领域涉及电镀、电池、机械、化工等，如：电镀镍、镍合金、镍基催化剂等。因此，研究镍材料的物理化学性能尤其是其电化学性能，对于深入理解影响镍材料的化学反应效率、催化效率的因素有着重要的意义，也是解决镍材料的大规模商业化应用的关键问题之一。本文讲述如何利用恒电参数仪来实现电化学测试手段，测试中采用了非常方便高效的循环伏安法进行分析研究，剖析了影响镍材料电化学性能的各种因素。

　　一、镍的化学性质

　　镍在空气中不易生锈，实验证明，99%纯度的镍长期放置也不会生成锈痕，存放时间可达20年。纯镍难生锈，是因为在空气中镍表面会形成NiO薄膜，可防止进一步氧化。此外镍还能抵抗苛性碱的腐蚀，是一种很好的耐腐蚀材料。室温下干燥气体如Cl2、NH3、SO2等不与镍发生反应。但是在潮湿条件下会加速镍的腐蚀，很显然潮湿环境使部分气体分子溶于水，更容易与镍结合，从而导致反应的发生。

　　二、实验环节

　　测试采用三电极体系：镍工作电极、铂丝对电极、汞-氧化汞参比电极。将工作电极置入1mol/L NaOH溶液中，做循环伏安（CV）测试，依据其氧化峰电流值、峰电位、电量等参数进行相关分析。为了尽量减少IR降（IR降就是由于I电流和R电阻所引起的偏差）对电势测量的影响，实验中使用了鲁金毛细管，并使之尽量靠近工作电极，使参比电极的测量回路中几乎没有电流通过。鲁金毛细管和工作电极之间距离为鲁金毛细管尖端口直径的2～3倍。在实验过程中慢慢的加大NaOH的浓度，以对比镍片在不同浓度溶液中的变化。设置多圈循环伏安扫描查看镍片表面生成物质。为了提高实验精度，应注意以下几方面的问题：

　　首先，参比电极的电势必须稳定，重现性好。

　　其次，要尽量减少IR降。

　　最后，测量体系的温度、温度等条件要比较稳定，避免环境对三电极体系可能造成的影响。

　　三、测试设备

　　本文中使用海洋仪器的恒电参数仪2450-OIPlus执行循环伏安法对镍电极性能进行测试。2450-OIPlus恒电参数仪不但可以在PC机进行参数设置测试结果显示，还可以在没有PC机的基础上，在2450-OIPlus主机上直接进行测度，并在仪器本地显示结果，如下图所示。

　　采用的曲线循环伏安法是一种暂态扫描法，该法是在电极上施加一个线性扫描电压，以恒定的变化速度扫描，当达到某设定的终止电位时，再反向回归至某一设定的起始电位，通过回测同点电位处的电流值形成IV曲线，仪器测量结果如下图所示。

　　四、影响因素分析

　　1、通过下图分析，蓝色曲线是在未增大溶液浓度时测量结果，红色曲线是增大溶液浓度后测量结果，镍片在进行循环伏安扫描的峰电流随氢氧化钠溶液浓度的增大而增大。

　　2、改变扫描范围时同时改变镍片面积时，CV图中会一出现新的一对氧化还原峰，如下图所示。

　　3、多圈扫描后镍片表面会生成红铜色物质，不再呈光亮银白的金属色。

　　采用循环伏安法研究镍在碱性溶液中的电化学活性。研究发现：镍片的电化学性能受到溶液浓度、电势扫描范围、扫描速度等因素的影响，并且具有较强的规律性。

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